內襯聚四氟反應釜的操作流程：
　　將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。
　　確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
　　將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。
　　當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。
　　確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。
　　水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。
　　內襯聚四氟反應釜材料導熱性能差，在使用時有這幾點需要注意：
　　1、工作時外加熱爐的溫度不得超過200°C，如果加熱爐的溫度過容易造成釜內四氟內膽變形。
　　2、不得做抽真空使用、不得在反應過程中瞬間放氣也容易造成抽真空。如果壓力較，密封通過不銹鋼釜體、釜蓋線接觸形成密封，使用當中勿將腐蝕性介個質接觸到密封面。
　　3、加熱速率要慢，可通過成品PID控溫系統控制釜外加熱爐的溫度來逐步控制釜內溫度。因不銹鋼釜體內及測溫保護管外都襯有四氟，所以應特別注意釜外加熱爐的加熱溫度與測溫保護管測量的釜內溫度存在的溫差。